Quy trình phân tích chất lượng hóa chất PAC 30% Việt Nam - Việt Trì

1. Qui định chung

1.1 Nước và thuốc thử

Nước dùng trong phân tích là nước cất 1 và 2 lần.

Thuốc thử là hóa chất tinh khiết phân tích được chuẩn bị theo TCCS 12: 2008/HCVT.

1.2 Lấy mẫu

Dụng cụ lấy mẫu gồm : Muôi nhựa, túi PE, dây chun. Khi lấy mẫu lô hàng trong kho có thể dùng xông ( là ống bằng nhựa hoặc thép trắng, có kích thước F30 ´ 500, một đầu vát nhọn). Tất cả các dụng cụ lấy mẫu phải sạch và khô.

Khi lấy mẫu: Mở miệng bao, gạt lớp ở phần trên thành 1 hố nhỏ có chiều sâu khoảng 100mm, dùng muôi nhựa múc mẫu và nhanh chóng cho vào túi PE, buộc kín.

Các mẫu lấy trong cùng một lô được cho vào 1 túi PE và được trộn một cách cẩn thận trong túi kín. Sau đó được chia làm 2 phần : 1 phần đem phân tích, 1 phần làm mẫu lưu.

Mẫu lưu được bảo quản trong 2 lớp túi PE, mỗi túi dán kín riêng rẽ nhau.

Bên ngoài ghi các thông tin:

Tên sản phẩm.

Kí hiệu lô hàng.

Ngày lấy mẫu.

Người lấy mẫu.

Thời gian lưu mẫu: 1 tuần sau khi xuất hàng.

2. Xác định ngoại quan

Xác định dạng bên ngoài bằng thị giác: Bột màu vàng

Mẫu được đựng trong túi PE trong suốt, không màu. Khi cần thiết có thể để mẫu trên tờ giấy trắng để dễ đánh giá, song cần thao tác nhanh vì mẫu dễ bị hút ẩm.

3. Xác định hàm lượng Al₂O₃

3.1. Nguyên tắc 

Hàm lượng Al₂O₃ được tính từ hàm lượng ion Al⁺³ có trong mẫu. Ion Al⁺³được xác định theo phương pháp chuẩn độ dư phức chất, cho một lượng dư EDTA, sau đó dùng dung dịch CuSO₄ tiêu chuẩn với chỉ thị PAN trong môi trường pH: 3,5 - 5 tại điểm tương đương dung dịch từ màu vàng chuyển sang màu tím .

3.2. Xác định hàm lượng Al³⁺

3.2.1  Dụng cụ và thuốc thử  

Cân phân tích có độ chính xác 10^-4g .

Cốc cân thủy tinh có nắp kín.

Dung dịch Trilon B (EDTA) tiêu chuẩn 0,05N.

Dung dịch Trilon B (EDTA) tiêu chuẩn 0,05N.

Chỉ thị PAR 0,2% trong cồn.

Dung dịch đệm acetat pH ~ 4,3.

3.2.2.  Tiến hành xác định  

Cân khoảng (5 ¸ 6)g mẫu dịch hoặc 2g mẫu rắn trong cốc cân khô sạch và đậy kín, (khi thao tác lấy mẫu rắn vào cốc cân phải nhanh vì mẫu hút ẩm). Cẩn thận chuyển lượng cân tráng cốc và phễu thật sạch vào bình định mức 250ml. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Nếu dung dịch đục đem lọc. Dùng pipet sạch, hút chính xác 5ml dung dịch đã pha loãng trên vào bình tam giác 250ml sạch, cho chính xác 25ml dung dịch EDTA 0,05N và khoảng (50 ¸ 100)ml nước cất, gia nhiệt  dùng NH₃ 1:1 điều chỉnh pH: 3,5 - 5 thêm 10ml đệm axêtat pH ~ 4,3. Đun sôi 2 phút để hơi nguội, cho 07 giọt chỉ thị PAN. Chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn CuSO₄ 0,05N đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu tím dừng phép chuẩn độ.

Ghi thể tích dung dịch tiêu chuẩn CuSO₄ 0,05N tiêu tốn: Vml

3.2.3. Tính kết quả 

Hàm lượng   tính bằng %, theo công thức: Al­­₂O₃ % = ((25 - V)x 6.375)/G  (%)

Trong đó :

V : Thể tích dung dịch CuSO₄ 0,05N đã dùng. ml.

G : Lượng mẫu đem thử. g.

4. Xác định độ kiềm

4.1. Nguyên tắc

Dựa trên phương pháp chuẩn độ trung hoà, dùng dung dịch NaOH tiêu chuẩn xác định lượng dư HCl chính xác, với chỉ thị Phênolftalêin (PP) tại điểm tương đương dung dịch chuyển sang màu hồng.

4.2. Cách tiến hành

Hút 25ml dung dịch pha loãng cho vào bình tam giác 250ml cho chính xác 15ml dung dịch HCl 0,5M cắm ống sinh hàn vào bình tam giác, đun sôi 2 phút làm lạnh đến nhiệt độ phòng. Dùng nước cất tráng ống sinh hàn tháo ống sinh hàn cho 20ml KF 500g/l + 2 giọt chỉ thị PP1%, Dùng dung dịch NaOH tiêu chuẩn chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng dừng phép chuẩn độ. Ghi thể tích dung dịch tiêu chuẩn NaOH 0,5M tiêu tốn, Vml.

Bình trắng : làm tương tự như trên thay 25ml mẫu bằng 25ml nước cất. Ghi thể tích dung dịch tiêu chuẩn NaOH 0,5M tiêu tốn, V₀ ml.

4.3. Tính kết quả

Hàm lượng Kiềm có trong mẫu, tính bằng X₁(%) theo công thức sau: X₁ = ((V₀ - V)x 850) / mX (2)

Trong đó :

V₀: Thể tích dung dịch NaOH 0,5M chuẩn độ bình trắng, ml

V : Thể tích dung dịch NaOH 0,5M tiêu tốn bình mẫu, ml

X : Hàm lượng Al₂O₃ xác định được tại (1).%

m : Khối lượng mẫu phân tích, g

5. Xác định hàm lượng tạp chất không tan trong nước  

5.1 Nguyên tắc

Hoà mẫu bằng nước cất, phần không tan trong nước được giữ lại trên giấy lọc sau khi đã rửa sạch các ion hoà tan và đem sấy, cân.

5.2  Hoá phẩm và dụng cụ

Cân phân tích có độ chính xác 10^-4g.

Tủ sấy (100 ¸ 200)⁰C.

Giấy lọc định lượng băng xanh.

Bình hút ẩm.

Dung dịch AgNO₃ loãng (dùng thử định tính Cl^- ).  

5.3 Tiến hành xác định 

Cân chính xác khoảng 10g mẫu trong cốc thuỷ tinh 250ml khô sạch. Ghi khối lượng: m₂. Hoà tan mẫu bằng nước cất. Lọc mẫu qua giấy lọc định lượng băng xanh sạch đã sấy khô. Ghi khối lượng m₀. Dùng nước cất tráng rửa và chuyển hết phần cặn ở đáy cốc lên trên giấy lọc. Rửa cặn trên giấy lọc đến hết ion Cl^- bằng nước cất nóng (thử bằng dung dịch AgNO₃ loãng, nếu không có kết tủa trắng là đạt). Cho giấy lọc và cặn lên đĩa thuỷ tinh cho vào tủ sấy có nhiệt độ 105⁰C sấy đến khối lượng không đổi ( Khoảng 2 giờ). Lấy ra để trong bình hút ẩm khoảng 5 phút. Lấy ra cân lại. Ghi lượng cân : m₃. g.

5.4  Tính kết quả 

Hàm lượng cặn không tan trong nước (TC), tính bằng %, theo công thức :

TC = ((m₃ - m0) x 100) / m2 (%)  

Trong đó :

m₀ :  Khối lượng Giấy lọc khô sạch. g.

m₃ :  khối lượng Giấy lọc có cặn sau nung. g.

m₂ :  Lượng mẫu đem thử. g.

6. Xác định pH của dung dịch 1%

6.1 Dụng cụ

Cân kỹ thuật có độ chính xác 10^-2g.

Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 150 ml.

Giấy pH

6.2 Tiến hành xác định

Cân chính xác 1g mẫu trong cốc thuỷ tinh sạch. Định mức đến 100ml bằng nước cất, khuấy cho tan hết mẫu. Để nguội đến nhiệt độ 25^oC. Dùng giấy đo pH để xác định độ pH của dung dịch trên.

7. Các hàm lượng vi lượng khác N, As, Pb, Cd, Hg, Cr:

Dùng kết quả của Cơ quan trọng tài nhà nước Việt Nam và được qui theo hàm lượng %Al₂O₃.